目前，石墨烯電化學剝離技術因其簡單、成本低、環保等特點，成為一種高效、可擴展地獲取高質量產品的方法。在這里，我們提出了一種在陽極和陰極同時制備石墨烯的電化學方法。石墨首先在陽極和陰極上充分嵌入離子，然后在微波輻射的輔助下以超快速度膨脹。通過大量的離子嵌入和適當的微波照射，可以成功剝離石墨烯。從陽極和陰極制備的石墨烯薄片具有少層特性(超過80%＜4層)，大尺寸(約94%大于1μm)氧含量低及缺陷小(陽極石墨烯和陰極石墨烯氧含量分別為6.1%和1.9%)。此外，該方法的高產率(陽極和陰極的最大產率分別為81%和76%)和電解質的回收利用表明，該方法具有大規模生產的潛力，為綠色低成本石墨烯的商業化制備提供了重要的參考。
圖1. (a)石墨陽極和陰極同時電化學嵌入的實驗裝置。(b)鈦網包覆石墨圓片(TGW)原理圖。(c-f)微波輔助下的陽極和陰極剝離石墨烯示意圖。
圖2. (a)半徑為0.7 cm的NGF壓制石墨片。(b, c)石墨圓片表面的SEM圖像。(d)鈦網包裹石墨圓片(TGW)。(e, f) TGW的SEM圖像。
圖3. (a, b和c, d) A-GIC和C-GIC的XRD譜圖。(e-k) A-GIC-12.0和C-GIC-12.0的SEM圖像和EDX映射。(l-s) NGF、A-GIC-12.0和C-GIC12.0的SEM圖像。
圖4. (a-d)微波照射前后GIC和LG的比較。(e-i) A-LG的SEM照片和光學照片。(k-n) C-LG的SEM照片和光學照片。
圖5. (a, b和d, e) A-石墨烯薄片和C-石墨烯薄片高度輪廓的AFM圖像。(c和f) A-石墨烯薄片和C-石墨烯薄片的厚度分布直方圖。(g-j, l-o) A-石墨烯薄片和C-石墨烯薄片的TEM電鏡和HR-TEM圖像。(k和p) A-石墨烯薄片和C-石墨烯薄片的尺寸分布直方圖。
圖6. (a, b, c) NGF、A-石墨烯和C-石墨烯的XRD譜圖和拉曼光譜。(d, e) NGF和A-石墨烯、C-石墨烯的XPS測量光譜和C1s光譜。(f) NGF與A-石墨烯和C-石墨烯的FT-IR光譜。(g)不同電解質的陽極和陰極產率直方圖。
圖7. 將本文所得石墨烯與其他電化學剝離方法得到的產率和質量進行了比較。
相關研究成果由中國科學技術大學化學物理系，中國科學院軟物質化學重點實驗室，合肥微尺度物質科學國家實驗室，Juan Wu等人于2021年發表在Journal of Colloid and Interface Science (https://doi.org/10.1016/j.jcis.2021.10.098)上。原文：Efficient preparation of high-quality graphene via anodic and cathodic simultaneous electrochemical exfoliation under the assistance of microwave。
轉自《石墨烯研究》公眾號
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