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       石墨烯作為一種二維(2D)材料，由于其固有的大比表面積和獨特的電學(xué)性能，在氣體傳感器領(lǐng)域表現(xiàn)出優(yōu)異的優(yōu)勢。但在氣體檢測的實際應(yīng)用中，石墨烯片容易形成不可逆團聚，具有靈敏度低、響應(yīng)時間長、恢復(fù)速度慢等局限性，大大降低了其氣體傳感性能。三維多孔石墨烯作為一種氣敏材料，因其比表面積大、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，近年來得到了廣泛的研究。為了合成具有不同三維結(jié)構(gòu)的石墨烯，人們開發(fā)了許多方法。文章綜述了三維石墨烯及其復(fù)合材料的合成與組裝。強調(diào)了三維石墨烯及其復(fù)合材料在氣體傳感器領(lǐng)域的應(yīng)用。簡述了三維石墨烯材料在氣體傳感器應(yīng)用中面臨的挑戰(zhàn)和發(fā)展前景。
 
圖1. 氧化石墨烯薄膜吸附水蒸氣示意圖。水分子在氧化石墨烯膜上的吸附可分為兩個過程。第一層水分子通過兩個氫鍵附著在GO膜上。從第二層開始，水分子只通過一個氫鍵被吸附。
 
圖2. 不同形貌的三維石墨烯SEM圖像。(a)褶皺石墨烯。(b)石墨烯泡沫。(c)石墨烯氣凝膠。(d)石墨烯海綿。
 
圖3. 氧化石墨烯在水懸浮液還原過程中形成的石墨烯水凝膠自組裝示意圖及機理。
 
圖4. 模板輔助合成石墨烯泡沫(GF)和集成聚二甲基硅氧烷(PDMS)示意圖。使用鎳泡沫 (Ni泡沫，a)作為三維支架模板，采用CVD法合成石墨烯薄膜(Ni-G, b)。在涂上一層薄薄的PMMA作為支撐層(Ni-G-PMMA, c)后，石墨烯薄膜逐漸生長。用熱鹽酸溶液刻蝕鎳泡沫后，在GF表面涂上PMMA (GF-PMMA, d)。用丙酮溶解PMMA層(GF, e)。將PDMS滲透到GF中得到GF/PDMS復(fù)合材料(f)。
 
圖5. NH₃吸附濃度為1000×10^-6時的脫附過程，a在室溫下脫氣，b在高溫下脫氣，GF的電阻隨時間變化，其中b圖上方的顏色條反映溫度隨時間的變化;c不同NH₃濃度的動態(tài)傳感性能，吸附溫度為室溫，解吸溫度為400 K;d不同NO₂濃度的動態(tài)傳感性能。
 
圖6. a MPCVD法制備的GF原理示意圖;b基于微波爐的自制MPCVD裝置，在微波爐內(nèi)等離子體清晰可見; c-e 在鎳泡沫上生長的石墨烯的SEM圖像，一個連續(xù)的三維相互連接的花朵形態(tài)網(wǎng)絡(luò)，其中鎳泡沫襯底的壁上覆蓋著石墨烯;f脫落石墨烯片的TEM圖像，褶皺層狀結(jié)構(gòu)。
 
圖7. NO₂傳感性能:a 不同曝光時間300-1800 s時對10×10^-6 NO₂的響應(yīng);b 10×10^-6 NO₂檢測中傳感器響應(yīng)與曝光時間關(guān)系的曲線;c連續(xù)三個100×10^-9 NO₂檢測周期中相對電導(dǎo)與時間的關(guān)系;d在圖c中連續(xù)三個NO₂檢測周期的定量響應(yīng);e對200×10^-9 NO₂的響應(yīng);f在100×10^-9 NO₂檢測中的恢復(fù)時間t₉₀
 
圖8. a 選擇性NO₂傳感的3D超疏水RGO制造步驟。第一步，通過SPS用氧化石墨烯制備3D超疏水RGO，然后沉積在數(shù)字間電極上進行NO₂傳感。RGO的超疏水性排斥水分子，吸收NO₂分子。RGO傳感器由位于Si/SiO₂襯底上的集成微加熱器加熱，以提高響應(yīng)。b-d RGO的三維多孔結(jié)構(gòu)SEM圖像，放大倍數(shù)從圖b增加到圖d。圖d的高分辨率SEM圖像顯示，RGO薄片上存在許多納米級裂紋。e少層RGO片的TEM圖像。f三維超疏水RGO的氮吸附和脫附等溫線。
 
圖9. a GO-基傳感器對1×10^-6 NO₂和70%RH的動態(tài)響應(yīng)，b RGO-基傳感器對1×10^-6 NO₂和70%RH的動態(tài)響應(yīng)，c RGO-基傳感器對1×10^-6 NO₂在0%RH和 70%RH時的動態(tài)響應(yīng);d RGO測定50×10^-9 NO₂;e 檢測600×10^-9 NO₂的響應(yīng)時間t₉₀、恢復(fù)時間t₉₀和飽和響應(yīng);f RGO-基傳感器對1×10^-6 NO₂的動態(tài)響應(yīng)。
 
圖10. 使用微型加熱器增強NO₂傳感:a 基片溫度與微型加熱器DC電壓的關(guān)系;b 在標(biāo)準(zhǔn)相對濕度為70%，不同溫度時，RGO-基傳感器對1×10^-6 NO₂的動態(tài)響應(yīng); c RGO-基傳感器暴露于1×10^-6 NO₂時的響應(yīng)與襯底溫度的關(guān)系; d RGO-基傳感器的電阻與襯底溫度的關(guān)系。
 
圖11. a三維RGO/Ir HSs合成示意圖; 三維RGO/Ir HSs的b XRD譜圖，c SEM譜圖，d TEM譜圖，e能譜圖(EDS)和f EDS線掃描譜圖。
 
圖12. a 0.7 V時，將三維RGO/Ir HSs和商業(yè)Ir/C連續(xù)加入 20 μl 0.15 mol·L^-1NH₄OH 到20 ml 0.4 mol·L^-1 NaCIO₄溶液中;b電化學(xué)反應(yīng)隨NH₄OH濃度變化;c三維RGO/Ir HSs氣敏機理示意圖，揭示了電流型氨傳感器的反應(yīng)路徑。
 
圖13. a具有強大嗅覺系統(tǒng)的生物犬，b犬鼻甲CT掃描圖像和c示意圖;d仿生鼻甲激光誘導(dǎo)石墨烯(LIG)結(jié)構(gòu)表面微觀形貌的SEM圖像及其e橫斷面圖像。
 
圖14. H₂傳感圖:a多層LIG, b LIG/Pd, c H₂分子吸附在LIG/Pd上;d干空氣中LIG/Pd的截面示意圖;e H₂在LIG/Pd上的催化反應(yīng);f較高濃度時H₂的反應(yīng);g LIG的能帶分析，其中E_f為費米能，E_c為導(dǎo)能，E_v為價能; h氫氣作用于LIG的能帶分析。
 
圖15. 二氧化碳傳感:a FRGOH傳感器和RGOH傳感器暴露在濃度為1000×10^-6到100×10^-6的CO₂中，比較歸一化電阻變化(R/R₀);b響應(yīng)(ΔR/R₀)和c FRGOH和RGOH傳感器的恢復(fù)與CO₂濃度的關(guān)系;d 隨著CO₂濃度的單調(diào)增加，從20×10^-6到600×10^-6，F(xiàn)RGOH傳感器的歸一化電阻(R/R₀);e 電阻分別為37,000和10,000 W的FRGOH傳感器暴露于不同CO₂濃度時的時間相關(guān)歸一化電阻(R/R₀)曲線;f 具有不同電阻的兩個FRGOH傳感器的響應(yīng)(ΔR/R₀)與CO₂濃度的關(guān)系。
 
圖16. a靜電紡聚丙烯腈(PAN)納米纖維骨架(插圖:高分辨率SEM圖像)，b磺苯基功能化還原氧化石墨烯(SFRGO)纏繞在PAN納米纖維骨架上(插圖:高分辨率SEM圖像);在c尼龍支架和d柔性SFRGO網(wǎng)絡(luò)膜上靜電紡PAN納米纖維的照片。
 
圖17. SFRGO網(wǎng)絡(luò)膜器件對不同濃度NO₂ (10×10^-9到20×10^-6)的傳感性能:a 10×10^-9-100×10^-9，b 0.1×10^-6—1.0×10^-6，和c 1×10^-6—20×10^-6;d SFRGO網(wǎng)絡(luò)對10×10^-6 NO₂、25×10^-6甲醇、25×10^-6乙醇、25×10^-6異丙醇、25×10^-6氯和50%相對濕度的氣敏選擇性。
 
圖18. a室溫(RT)下3D RGO/In₂O₃納米復(fù)合傳感器對100×10^-6 TMA三重循環(huán)的響應(yīng)與恢復(fù)曲線;b In₂O₃、3D RGO和3D RGO/In₂O₃納米復(fù)合材料對200×10^-6-1500×10^-6TMA的響應(yīng);c 三維RGO/In₂O₃納米復(fù)合氣敏機理示意圖。
 
圖19. a GA、b GA/PANI和GA/PPy IPC的制備示意圖。
 
圖20. 25℃時，GA/PANI IPC暴露于流速為200 ml·min^-1的CO₂氣體中的a 電導(dǎo)率變化和b 響應(yīng)時間;c相對濕度對GA/PANI IPC材料導(dǎo)電性的影響和d GA/PANI IPC材料在50℃60 min時 CO₂暴露至120 min后的回收率。
 
         相關(guān)研究成果由重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院Wen Zeng等人于2022年發(fā)表在RARE METALS (https://doi.org/10.1007/s12598-020-01633-9)上。原文：Three-dimensional graphene and its composite for gas sensors。

轉(zhuǎn)自《石墨烯研究》公眾號