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研究背景
多孔石墨烯基碳材料具有巨大的比表面積、導電性能好，超低密度等優點，因此，其在微波吸收領域展現出廣闊的應用前景。然而，三維石墨烯基導電復合氣凝膠或泡沫的構筑多數是通過冷凍干燥制備，孔徑尺寸多數為50-100 μm，而有研究表明，與微米級孔相比，納米級孔結構在衰減入射電磁波方面同樣發揮著重要作用。因此，如何在石墨烯基泡沫骨架表面進行納米孔結構設計實現多級孔磁性泡沫的可控制備就變得尤為重要。
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成果簡介
江南大學化學與材料工程學院劉天西教授課題組報道了一種具有多層阻抗梯度結構的多級孔磁性復合泡沫材料。首先，以水熱方式制備還原氧化石墨烯（rGO）泡沫基體，隨后鐵基MOF自組裝在石墨烯泡沫內表面并進行高溫退火使得片狀MOF有效轉變為各向異性多孔磁性納米片（Fe
2O
3），最終構建從微孔到納米孔的多級孔磁性復合泡沫，進而誘導產生更多的多重散射損失和缺陷極化損失。研究表明，石墨烯泡沫骨架和異性多孔磁性納米片（Fe
2O
3）之間層級阻抗梯度結構的合理構建有利于泡沫材料的表面阻抗匹配和衰減特性的優化，從而使得入射電磁波能夠更充分地進入材料內部并進行有效耗散。當退火溫度為600 ℃，時間為6 h時，兼具低密度（12.15 mg/cm
3）的石墨烯/ Fe
2O
3磁性納米片（GMF）復合泡沫展現出最佳的微波吸收性能。當材料厚度為4.84 mm時，其在8.02 GHz頻率下表現出最小反射損耗值-60.13 dB，性能遠優于商用微波吸收材料（-10 dB）。同時，最大有效吸收帶寬（< -10 dB）可以達到6.23 GHz（10.97-17.20 GHz）。此外，微波吸收性能可以通過改變退火溫度和時間來進行有效調控。更重要的是，制備的復合泡沫具有優異的穩定性和耐久性。經過200 h中性鹽霧試驗后，復合泡沫仍然具有優異的微波吸收效果，當材料厚度為2.31 mm時，其在18.00 GHz頻率下表現出最小反射損耗值-32.88 dB。同時，有效吸收帶寬（< -10 dB）可以達到7.1 GHz（10.8-17.9 GHz）。如此優異的吸波性能使其有望應用于嚴酷的潮濕環境。
文章亮點
（a） 采用靜電組裝和高溫裂解方式開發了一種微孔到納米孔的多級孔磁性泡沫。
（b）石墨烯骨架上MOF的原位裂解有助于各向異性納米孔結構的形成。
（c） MOF裂解形成的多孔磁片與石墨烯骨架協同構建出層級阻抗梯度。
（d）層級阻抗梯度的構建可以有效優化復合泡沫的阻抗匹配分布和衰減能力。
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圖文導讀
圖1. 具有多級孔結構的石墨烯基磁性復合泡沫的制備流程圖。
本工作以乙二胺作為交聯劑，通過水熱方式制備還原氧化石墨烯泡沫基體，隨后鐵基MOF自組裝在石墨烯泡沫內表面并進行高溫退火使得片狀MOF有效轉變為各向異性多孔磁性納米片（Fe
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3），最終構建從微孔到納米孔的多級孔磁性復合泡沫材料。
圖2. 泡沫的SEM圖像:（a, b）rGO泡沫;（c）rGMF; （d）GMF; TEM圖像:（e）rGMF;（f, g）GMF; 相關樣品的（h）磁滯回線，（i, j）XRD圖譜和（k, l）拉曼光譜圖。
如圖2所示，負載MOF后的還原氧化石墨烯泡沫骨架結構表面形貌變得粗糙。各向異性的MOF納米片垂直交錯生長在還原氧化石墨烯骨架表面。同時，交替的MOF納米片之間可形成~200 nm的微/納米孔隙結構。其次，rGMF泡沫在600 °C氬氣氛圍下退火過程中，MOF不可避免地發生原位熱解，導致納米片的體積收縮。有趣的是，MOF衍生片之間（~200 nm）的微/納米尺寸的孔隙結構可以成功地保留，如圖2d所示。此外，原位熱解引起的體積收縮使MOF在各向異性納米片內形成球形顆粒，從而在這些顆粒之間產生大量的納米孔（~20 nm）。作為納米級孔隙，高的比表面積使其具有更多的界面缺陷，這將有利于提高電磁能量的衰減。最后，在最終的泡沫中成功地構建了兼具微米級（~50 μm），微/納米（~200 nm）和納米（~20 nm）孔的多級孔結構。
轉自《石墨烯研究》公眾號
